ОСОБЕННОСТИ ПРОЦЕДУРЫ ИЗГОТОВЛЕНИЯ РАДИОНУКЛИДНЫХ ИСТОЧНИКОВ В ВИДЕ ОМАСН С НАПОЛНИТЕЛЕМ,
ИМИТИРУЮЩИМ ГАЗОВУЮ СРЕДУ.

Сэпман С.В., Осокина А.А.
ФГУП «ВНИИМ «им.Д.И.Менделеева»

Создание ОМАСН (объемных мер активности радионуклидов специального назначения) является важнейшей составляющей обеспечения единства измерений. Меры используют при проведении градуировки, калибровки, поверки и контроля метрологических характеристик гамма-, бета-спектрометров и гамма-, бета-радиометров при их испытаниях, в том числе для целей утверждения типа, а также для оценки и контроля неопределенности при аттестации методик выполнения измерений активности радионуклидов, для контроля качества проведения измерений при аккредитации лабораторий и при инспекционном контроле за их деятельностью. ОМАСН выполняют функции рабочих эталонов активности 1-го (2-го) разряда в соответствии с государственной поверочной схемой для средств измерения активности радионуклидов, потока и плотности потока альфа, бета-частиц и фотонов радионуклидных источников (ГОСТ 8.033-96).
Первый опыт применения объемных мер был связан с проблемой загрязнения территории европейской части СССР, возникшей в 1986 г. после аварии на Чернобыльской АЭС. Во ВНИИМ им.Д.И.Менделеева были разработаны и оформлены методические указания МИ 1368-86 «ГСИ. Источники объемные бета-излучения специального назначения из цезия-137, цезия-134, стронция-90, иттрия-90. Методика приготовления и метрологической аттестации».
Следует отметить, что обычно ОМАСН представляет собой металлический или пластмассовый контейнер, заполненный материалом-наполнителем, пропитанным раствором радионуклидов. Контейнеры бывают различными по объему и по форме емкости, а именно: сосуды Маринелли различного объема, цилиндрические сосуды объемом от 0,01 до 1,0 л, чашки Петри, флаконы, бюксы, банки и т.д.

В качестве материала-наполнителя используются кварцевый песок, ионообменная смола, опилки, активированный уголь, фильтровальная бумага или другие вещества плотностью обычно от 0,15 до 3,0 г/см3. Интерес представляет наполнитель с плотностью 0,002-0,015 г/см3, имитирующий газовую среду.
Именно для этого наполнителя потребовалось исследовать и усовершенствовать стадии процедуры изготовления ОМАСН.

Процедура изготовления ОМАСН
В число основных правил при изготовлении ОМАСН из раствора радионуклидов входят:
- проведение всех этапов работы (внесение раствора в наполнитель, перемешивание, сушка) на одном листе полиэтиленовой пленки;
- одновременное смешивание всей массы материала с разбавленным раствором радионуклида;
- точный подбор массы воды для полного смачивания всего материала (без излишка воды и без недостатка).
В качестве наполнителя, имитирующего газовую среду были выбраны пенопластовые шарики, насыпная плотность которых равна 0,008 г/см3.
Для смешивания наполнителя были подобраны поддоны, в которые была помещена полиэтиленовая пленка. Размеры поддонов должны были обеспечивать рассыпание массы шариков в один слой. Сложность была в том, что легкие шарики не тонут в растворе, а плавают на поверхности.
После смешивания наполнителя и раствора радионуклида отмечалось очень медленное испарение раствора. Кроме того, проверка активности раствора радионуклида в поддонах показывала, что сорбция радионуклида на шариках практически не происходит.
Таким образом, возникла необходимость во внесении изменений в обычную процедуру изготовления ОМАСН.
Было предложено 2 пути улучшения сорбции пенопластовых шариков:
1. Добавить поверхностно-активное вещество (ПАВ) в раствор, содержащий нуклид, для последующего смешивания с наполнителем;
2. Использовать спирт в качестве раствора, в который добавляют радионуклид для последующего смешивания с наполнителем.
В первом случае пенопластовые шарики массой 0,8 г и объемом 100 мл смешали с 50 мл раствора европия-152, содержащего 5 мл ПАВ и индикатор цвета.
Во втором случае пенопластовые шарики массой 0,8 г и объемом 100 мл смешали с 50 мл спирта, в который был добавлен раствор европия-152 и индикатор цвета.
В первом и во-втором случае сушка проводилась под лампой при постоянном перемешивании. После высыхания активность п/э пленки и шариков были измерены с помощью гамма-спектрометра.


Используя полученные результаты, был изготовлен ОМАСН объемом 7,5 л с наполнителем в виде пенопластовых шариков с радионуклидами европий-152 и барий-133.
Для изучения неравномерности распределения радионуклидов в этом ОМАСН было сделано 6 счетных образцов объемом 250 мл. Максимальный разброс скорости счета составил 5 %. Отклонение от среднего составило 2,5 %. Неравномерность распределения нуклида в ОМАСН составила менее 3 %.
Кроме того, из этого ОМАСН были сделаны 2 счетных образца в геометрии сосуда Маринелли.объемом 1 л. Расхождение между ними составило 1,5 %.

Расчет неопределенности при изготовлении ОМАСН

При неопределенности исходных образцовых растворов 1-2% погрешность ОМАСН может быть обеспечена на уровне 3-6%.
Расчет суммарной неопределенности
1. Уравнение определения удельной активности ОМАСН:
,
где (m1-m2) – масса эталонного раствора, введенного в ОМАСН, определенная по результатам взвешивания пикнометра с эталонным раствором до введения раствора в образец m1 и после введения m2, г;
Ауд.э. – удельная активность радионуклида в эталонном растворе, Бк/г;
p1 – поправка на потери р/н вследствие сорбции и др.;
p2 – поправка на изменение влажности материала-наполнителя ОМАСН.
2. Компоненты неопределенности:
Наименование влияющего параметра
Тип
Относительная неопределенность влияющего параметра

Относительный коэффициент влияния

Относительные компоненты неопределенности

Суммарная (комбинированная) неопределенность uc==2,3 %
Коэффициент охвата k = 2
Расширенная неопределенность U=k?uc=4,6%
численно (в пределах округления) совпадает с значением погрешности при доверительной вероятности 0,9.

Выводы

- Анализ полученных результатов показывает, что добавление ПАВ в раствор с радионуклидами значительно улучшил их сорбцию на пенопластовых шариках.
- Использование спирта как раствора, к котором находились радионуклиды, при смешивании и сушке обеспечило почти 100%-ю сорбцию радионуклидов на пенопластовых шариках.