Рамановская спектроскопия на ФГУП «ПО «Маяк».
Опыт применения


В.А. Орлова, Д.Д. Галузин
ФГУП «ПО «Маяк», г. Озерск


Рамановская спектроскопия представляет собой молекулярную спектроскопию для наблюдения за неэластично рассеянным светом и позволяет идентифицировать вибрационные состояния (фононы) молекул [1, 2].
Основными направлениями исследований рамановской спектроскопии являются: материаловедение - исследование любых типов неорганических и органических материалов, как в твердой форме, так и в растворах, геммология и минералогия – изучение драгоценных камней, минералов, органическая химия – исследование механизмов реакций и характеризация продуктов синтеза, фармацевтика – разработка и контроль производства фармпрепаратов, а также проведение криминалистических и таможенных экспертиз.
В любом спектрометре имеются три основных компонента: источник возбуждения, аппарат получения сигнала от образца, детектор. Все три компонента претерпели изменение в течение многих лет. В современном рамановском спектрометре используется лазер в качестве источника возбуждения, детектор и микроскоп и/или оптоволоконный датчик для получения сигнала от образца.
В настоящей работе спектры записывали на рамановском спектрометре Bruker «Senterra» в спектральном диапазоне от 50 до 4000 см-1 с возбуждением лазерами 785 и 532 нм. Обработку данных проводили с использованием программного обеспечения Opus.
Съемка спектров осуществлялась через интерфейс видеорежима. После процедуры фокусировки накопление спектров выполнялось в следующем порядке: защитный кожух закрывался, устанавливался требуемый лазер и выбиралась его мощность. Затем выбиралось спектральное разрешение, спектральный диапазон, время интегрирования спектра и выполнялась инициализация режима измерения.
Идентификацию соединений проводили с помощью библиотек спектров [3].
Оценивая опыт работы с пробами различного состава и функционального назначения (сплавы уран-циркония, необлученные топливные таблетки диоксида урана, оксид бериллия, трибутилфосфат и др.), в том числе радиоактивные и высокотоксичные, к достоинствам метода рамановской спектроскопии следует, несомненно, отнести:
- неразрушающий метод, не требует пробоподготовки;
- экспрессность и возможность удаленного бесконтактного анализа при использовании систем с оптическим волокном;
- определение фазового состава и функциональных групп в рентгеноаморфных образцах;
- анализ веществ через упаковку и контейнеры;
- применение недорогих кварцевых или стеклянных кювет;
- картографирование образцов с высоким разрешением при использовании спектрометров с микроскопом, что позволяет изучать состав включений и определять их размер;
- возможность создавать пользовательские базы данных спектров.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Иоффе Б.В. Костиков Р.Р., Разин В.В. Физические методы определения строения органических соединений. М.: Высшая школа. 1984. 336 с.
2. Мальцев А.А. Молекулярная спектроскопия. М.: Изд-во МГУ, 1980. 272 с.
3. Накамото К. ИК спектры и спектры КР неорганических и координационных соединений. М.: Мир. 1991. 536 с.