Опыт применения HMI приставки при анализе свинца на
масс-спектрометре Agilent 7500 cx


К.А.Джевелло, Д.Д. Галузин
ФГУП «ПО «Маяк», г. Озерск


HMI (High Matrix Introduction) приставка представляет собой устройство для введения высокосолевых проб в масс-спектрометр. Принцип ее действия состоит в том, что она разводит аэрозоль пробы чистым аргоном. Приставка состоит из кварцевой трубки с отводом и увлажнителя аргона. Увлажнитель подключается в линию газа, подаваемого на распылитель. Это позволяет уменьшить закоксовывание распылителя. Трубка устанавливается между распылительной камерой и горелкой. В отвод подается аргон из канала поддувочного газа. Коннектор поддувочного газа на распылительной камере глушится. Варьированием расхода распыляющего и поддувочного газа изменяется коэффициент разведения пробы.

Основными областями применения приставки являются: примеси в чистых металлах; морская вода; почвы; промышленные и сточные воды; геологические и фармацевтические образцы.
Преимущество данного вида ввода образцов состоит в отсутствии таких мешающих факторов, как операция разведения проб, присутствие в разбавителе примесей, человеческий фактор.
В настоящей работе показан опыт применения приставки при анализе примесей в свинце.
Пробоподготовка состояла в следующем. Навеску свинца массой 500 мг растворили в 8 мл концентрированной азотной кислоты с помощью микроволновой печи SpeedWave – Xpert фирмы Berghof. Разложение проходило при температуре 190 ?С в течение 15 мин. Далее раствор довели до 50 мл 1 % азотной кислотой. Концентрация пробы, таким образом, составила 10 г/дм3.
Рабочие параметры масс-спектрометра:
* мощность генератора 1600 Вт;
* расстояние от отбирающего конуса 10 мм;
* расход плазмообразующего газа 15 л/мин;
* расход вспомогательного газа 1 л/мин;
* расход газа – носителя 0,24 л/мин;
* расход разбавляющего газа 0,73 л/мин;
* напряжение на экстракторе 0 В.
Калибровки проводились по водным растворам мультиэлементных стандартных образцов PerkinElmer с концентрациями 1, 10 и 100 мкг/дм3.
В качестве внутренних стандартов применялись скандий и индий. Раствор внутренних стандартов с концентрацией 2 мг/дм3 вводился онлайн перед распылителем. Коэффициент разведения внутренних стандартов составил около 20.
Для проверки применимости метода была проведена работа по определению добавки мультиэлементного стандарта 50 мкг/дм3 в тестируемый образец. Коэффициенты извлечения добавок составили от 88 до 103 %.
Результаты работы показывают, что метод измерения, использующий приставку HMI, подходит для анализа примесей в тяжелых металлах.